Estudo de compostos antioxidantes no café verde recorrendo a um sistema cromatográfico de baixa pressão com deteção amperométrica

• Main Author: da Silva, Alexandra Maria Rangel Barbosa Poças
• Format: Dissertation
• Language: Portuguese
• Published: ProQuest Dissertations & Theses 01-01-2020
• Subjects: Analytical chemistry
• ISBN: 9798381652086

Neste trabalho realizou-se a identificação e quantificação de compostos antioxidantes no café verde com recurso a um sistema cromatográfico de baixa pressão com deteção amperométrica. O sistema de fluxo implementado foi baseado numa bomba peristáltica, uma válvula de injeção e uma coluna monolítica C18de 1 cm, de modo a conseguir a separação cromatográfica dos compostos antioxidantes. No sistema de deteção utilizou-se um elétrodo de diamante dopado com boro como elétrodo de trabalho.Os principais objetivos foram a separação e identificação do maior número de antioxidantes presentes no café verde, recorrendo à metodologia desenvolvida, e a quantificação dos dois antioxidantes mais predominantes no mesmo, o ácido 5- cafeiolquínico (5-CQA) e a cafeína. Inicialmente, realizaram-se diferentes estudos referentes às condições de eluição e ao comportamento eletroquímico do 5-CQA e da cafeína em diferentes meios. A fase móvel selecionada neste trabalho foi preparada com 97,5% (v/v) de uma solução aquosa de ácido acético e ácido clorídrico, a pH=2,5, e 2,5% (v/v) de acetonitrilo, com um caudal de 0,71 mL·min-1 . A solução ajustadora de força iónica utilizada foi constituída por 1 mol·dm-3 de HCl, com caudal de 0,14 mL·min-1. O volume de alça de injeção utilizado foi de 34 μL. A deteção amperométrica foi realizada por aplicação de um valor de diferença de potencial de +1,6 V e registo da intensidade de corrente correspondente a cada 0,1 s.Com a metodologia adotada foi possível realizar a separação de 7 compostos antioxidantes presentes no café, tendo 6 destes sido identificados com recurso à espectrometria de massa. Os antioxidantes identificados foram a cafeína, o ácido 5- feruloilquínico e diferentes isómeros dos ácidos cafeoilquínicos (3-, 4-, 5- e cis-5-CQA). A quantificação do 5-CQA e da cafeína em extratos de café realizou-se com a aplicação do método da curva de calibração. Para o 5-CQA, os limites de deteção e quantificação e o coeficiente de correlação linear foram 9,25 μmol·dm-3 , 30,8 μmol·dm-3 e 0,9994 respetivamente. Para a cafeína, relativamente aos mesmos parâmetros, obtiveram-se valores de 6,73 μmol·dm-3, 22,4 μmol·dm-3e 0,9997, respetivamente.A quantificação destes antioxidantes, em 5 diferentes amostras de café verde, permitiu a obtenção de resultados dentro do esperado, de acordo com o descrito na literatura. Os teores obtidos para o 5-CQA foram, para as amostras de café arábica, próximos de 4,5% (m/m) e, para as amostras de café robusta, próximos de 5% (m/m). Enquanto que, para a cafeína, foram próximos de 1,5% (m/m) para as amostras de café arábica e próximos a 2,5% (m/m) para as espécies de café robusta.