Sülfatlı çözeltilerden demir ve kobaltın solvent ekstraksiyonla ayrılması

• Published in: Turkish journal of engineering & environmental sciences Vol. 20; no. 4; pp. 203 - 209
• Main Authors: KARAHAN, Nizamettin, AÇMA, Ercan
• Format: Journal Article
• Language: Turkish
• Published: 1996
• Subjects: Analitik Kimya, Ayırma Yöntemleri; Analytical Chemistry, Separation Methods; cobalt; Demir; Deneysel çalışma; Experimental study; iron; Kobalt; Organic Chemistry; Organik Kimya; solvent extraction; Sulfate reduction; Sülfat indirgenmesi; Çözücü ile özütleme
• ISSN: 1300-0160

Bu çalışmada pirometalurjik ön işlemlerden sonra demir içeren sülfatlı kobalt liç çözeltilerinden solvent ekstraksiyon yöntemi ile kobalt ve demir ayırımının deneysel yolla araştırılması amaçlanmıştır.
Araştırmada D2EHPA (Di-2-Etilhegzil-fosforik asit) ve Kelex 100 (7-(4-Etil-l-metiloktil)-8-hidroksikuinolin) isimli iki organik madde denenmiştir. Seyreltici olarak Shell Jet Al (jet yakıtı) kullanılmıştır. Ancak D2EHPA için (%20 D2EHPA + %80 Shell Jet Al) oranları uygun olduğu halde, Kelex 100 için Shell Jet Al ile birlikte modifiye edici faz olarak Nonyl Fenol ilavesi (%20 Kelex 100 + %10 Nonyl Fenol + %70 Shell Jet Al) gerekli olmuştur.
Yapılan deneylerde özel olarak hazırlanmış ve sadece kobalt ve demir gibi bir tek metal içeren çözeltilerde kobaltın D2EHPA'ya pH = 5,95'te, demirin pH = 4,85'te yüklendiğini; Kelex 100 kullanıldığında tam yükleme için bu pH değerlerinin kobalt için 8,83, demir için 3,70 olduğu bulunmuştur. En optimal A/O oranı 1 'dir. Başlangıç çözeltisindeki konsantrasyonu arttıkça demirin her iki organiğe de yüklenme verimi azalmaktadır. Konsantrasyon artışı ile kobaltın D2EHPA'ya yüklenme verimi azalırken, Kelex 100 ile 13 $g.l^{-1}$'ye kadar kobalt içeren çözeltiler işlenebilmektedir. Demirin her iki organiğe de yüklenme oranı kobalta göre daha yüksektir.
Yüklemeden sonra kobalt D2EHP'dan 150 $g.l^{-1}$'lik, Kelex 100'den 250 $g.l^{-1}$'lik H2S04 çözeltisi ile tam olarak sıyrılabilmektedir. Demirin her iki organik fazdan sıyrılabilmesi için 300 $g.l^{-1}$'lik HCI çözeltisi gereklidir.
Tespit edilen uygun şartlarda kobalt ve demiri birlikte içeren sülfatlı çözeltilerden Kelex 100'e yükleme ve H2S04'li sulu faza sıyırma ile bir kobalt-demir ayırımı sağlanamamıştır. Başlangıçta en çok 0,5-0,6 $g.l^{-1}$ demir içeren kobalt çözeltilerinden D2EHPA'ya yükleme ve yine H2S04'li sulu faza sıyırma ile 400 mertebesinde bir kobalt-demir oranı ile ayırım yapılabilmektedir. Ancak ön şart olarak belirtilen demir miktarına kimyasal çöktürme ile ulaşılabileceği için, her iki organiğin de demir içermeyen seyreltik kobalt sülfat çözeltilerinin zenginleştirilmesinde kullanılması uygun olacaktır.
The separation of cobalt and iron from sulphate solutions by solvent extraction was investigated in this experimental study. D2EHPA (Di-2-ethyl hexyl phosphoric acid) and Kelex 100 (7-(4-ethyl-l-methyloctil-8-hydroxyquinoline) were used as organ¬ic phases. Shell Jet Al is a suitable diluent for D2EHPA (20% D2EHPA + 80% Shell Jet Al), but the addition of Nonyl Fenol as a modifier phase is necessary for Kelex 100 (20% Kelex 100,10% Nonyl Fenol, 70% Shell Jet Al).
According to the experiments, Co and Fe were loaded in D2EHPA from single metal ion containing solutions at pH 5.95 and 4.83, respectively. When the Kelex 100 was used, the equilibrium pH values obtained were 8.83 for Co and 3.70 for Fe in the loading step. The optimal A/0 ratio was 1. When t he initial iron concentration in solution increased, the loading efficiencies of this metal de¬creased for both of organic phases. The loading efficiency of Co decreased in D2EHPA when the cobalt ion concentration increased in initial solution. However, solutions containing upto 13 $g.l^{-1}$ Co were treated with Kelex 100. The loading ratio of iron was higher than Co for the both organic phases.
After loading step, Co was stripped with 150 $g.l^{-1}$ H2S04 solution from D2EHPA phase and 250 $g.l^{-1}$ H2SO4 solution 'from Kelex 100 at maximum efficiency. For the stripping of iron from both organic phases, it was necessary to use 300 $g.l^{-1}$ HCI solution.
In the determined optimum conditions, the separation of Co and Fe from sulfate solutions by loading in Kelex 100 and by stripping with H2S04 solution to aqueous phase was impossible. The separation of cobalt and iron was possible with the separation ratio of 400 from cobalt solutions containing upto 0.5-0.6 $g.l^{-1}$ Fe by loading in D2EHPA and by stripping with H2S04 solution. However, the use of both organics would be more suitable for the enrichment of dilute cobalt sulphate solutions containing no iron, because the above iron concentration could be reached by the chemical precipitation methods.