Quantitative Recovery of Elemental Sulfur and Improved Selectivity in a Chromium-Reducible Sulfur Distillation

• Published in: Geostandards and geoanalytical research Vol. 33; no. 1; pp. 17 - 27
• Main Authors: Gröger, Jens, Franke, Jennifer, Hamer, Kay, Schulz, Horst D.
• Format: Journal Article
• Language: English
• Published: Oxford, UK Blackwell Publishing Ltd 01-03-2009
• Subjects: chromium-reducible sulfur; CRS; distillation efficiency; efficacité de distillation; elemental sulfur; selectivity; selectivité; soufre réductible par le chrome; soufre élémentaire
• ISSN: 1639-4488; 1751-908X
• DOI: 10.1111/j.1751-908X.2009.00922.x

Chromium‐reducible sulfur (CRS) distillations are intended to recover only reduced inorganic sulfur compounds (RIS) including elemental sulfur. However, the quantitative recovery of elemental sulfur is not ensured in common CRS‐distillations. The new method presented here was designed to remedy this deficiency. An increase in ethanol concentration assured the quantitative recovery of elemental sulfur in various forms and, in addition, all other RIS‐compounds were quantitatively recovered. Furthermore, the selectivity of the procedure was improved by an additional filtration step to eliminate zinc particles from the Cr(II)‐solution. Thus, the recovery of sulfates and organic sulfur compounds was significantly decreased by a factor of up to 35, depending on the compound analysed. Exhaustive testing with a variety of pure phases, rock and soil samples demonstrated the precision and accuracy of the new method. The new protocol eliminated the constraints of previous procedures. The improved distillation efficiency for elemental sulfur ensured the quantitative recovery of all RIS‐compounds in a single‐step distillation.
Des distillations du soufre réductible par le chrome (CRS) ont été effectuées afin de récupérer uniquement les composés soufrés inorganiques (RIS: reduced inorganic sulfures) dont le soufre élémentaire. La procédure classique de distillation CRS ne permet pas néanmoins la récupération totale du soufre élémentaire. Une nouvelle méthode, présentée ici, a été développée pour remédier à ce problème. L'augmentation de la concentration en éthanol assure la récupération totale du soufre élémentaire sous différentes formes et, de plus, celle de tous les autres composés RIS. La sélectivité de la procédure a été améliorée par l'ajout d'une étape de filtration, qui élimine des particules de zinc provenant de la solution Cr(II). Ceci a entraîné une diminution jusqu'à un facteur 35 du taux d'extraction des sulfates et des composés soufrés organiques, selon les composés analysés. Des tests extensifs sur différentes phases pures et des échantillons de roches et de sols ont montré la précision et la justesse de cette nouvelle méthode. Le nouveau protocole élimine les contraintes des procédures passées. L'amélioration de l'efficacité de cette distillation concernant le soufre élémentaire garantit une récupération fiable de tous les composés RIS par une distillation en une seule étape.