反相液相色谱-质谱法使用甲酸甲胺改善甘油三酯电喷雾离子化检测灵敏度

反相液相色谱-质谱法使用甲酸甲胺改善甘油三酯电喷雾离子化检测灵敏度

提出使用甲酸甲胺作为新型电离增强剂改善反相液相色谱-电喷雾质谱（LC-ESI-MS）检测甘油三酯灵敏度的方法。使用反相C18色谱柱,以玉米油的异丙醇溶液为样品,选择文献中常用的异丙醇-乙腈-甲醇-水,异丙醇-乙腈流动相,在考察甲酸、乙酸、甲酸铵、乙酸铵、甲酸丁胺、甲酸二丁胺、甲酸三乙胺、甲酸二乙胺、甲酸甲胺、甲酸乙胺等不同电离增强剂的基础上,比较了甲酸甲胺和常用的甲酸铵电离增强剂对LC-ESI-MS分析甘油三酯检测灵敏度的影响,结果表明,甲酸甲胺可以使其中三亚油酸甘油酯组分的质谱峰响应值和信噪比均约为使用甲酸铵的5倍。考察了使用甲酸甲胺时,甲酸甲胺电离增强剂的浓度、流动相流速以及雾化气流速对检...

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Published in:分析化学 Vol. 45; no. 9; pp. 1323 - 1329
Main Author: 赵海燕 龚灿 许旭
Format: Journal Article
Language:Chinese
Published: 上海应用技术大学化学与环境工程学院,上海,201418 2017
Subjects:
液相色谱-质谱联用
灵敏度
甘油三酯
甲酸甲胺
Sensitivity
Methylamine formate
Liquid chromatography-mass spectrometry
甲酸甲胺
液相色谱-质谱联用
甘油三酯
Triglyceride
灵敏度
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Summary:提出使用甲酸甲胺作为新型电离增强剂改善反相液相色谱-电喷雾质谱（LC-ESI-MS）检测甘油三酯灵敏度的方法。使用反相C18色谱柱,以玉米油的异丙醇溶液为样品,选择文献中常用的异丙醇-乙腈-甲醇-水,异丙醇-乙腈流动相,在考察甲酸、乙酸、甲酸铵、乙酸铵、甲酸丁胺、甲酸二丁胺、甲酸三乙胺、甲酸二乙胺、甲酸甲胺、甲酸乙胺等不同电离增强剂的基础上,比较了甲酸甲胺和常用的甲酸铵电离增强剂对LC-ESI-MS分析甘油三酯检测灵敏度的影响,结果表明,甲酸甲胺可以使其中三亚油酸甘油酯组分的质谱峰响应值和信噪比均约为使用甲酸铵的5倍。考察了使用甲酸甲胺时,甲酸甲胺电离增强剂的浓度、流动相流速以及雾化气流速对检测的影响。通过测定不同玉米油浓度与其中甘油三酯总离子流色谱峰面积的关系曲线,显示玉米油中甘油三酯组分在不同流动相的电喷雾过程中出现聚集的最小浓度相差不大,三亚油酸甘油酯峰面积与浓度在7×10-72×10-4mol/L范围内的线性关系较好,相关系数R2=0.9997,在更高的浓度时则峰面积增加缓慢。根据实验数据分析甲酸甲胺改进检测的机理,提出含有疏水性基团的加合甲胺单电荷离子具有较低的溶剂化能,在雾滴表面富集的加合甲胺离子容易被蒸发,从而提高了电喷雾离子化效率。本方法为LC-ESIMS分析食用油中甘油三酯时提高检测灵敏度提供了有效途径。
Bibliography:ZHAO Hai- Yan, GONG Can, XU Xu（School of Chemical and Environmental Engineering, Shanghai Institute of Technology, Shanghai 201418, China）
22-1125/O6
A novel ionization enhancer,methylamine formate,was proposed for improving the detection sensitivity of triglyceride in edible oil by reversed phase liquid chromatography electrospray ionization mass spectrometry（ LC-ESI-MS）. The commonly used isopropanol-acetonitrile-methanol-water and isopropanolacetonitrile were selected as the mobile phase. By using a reversed phase C18 column,and taking the corn oil in isopropyl alcohol as sample solution,we compared methylamine formate with ammonium formate,as ionization enhancers,for their effect on the detection sensitivity of triglyceride by LC-ESI-MS after screening other different ionization enhancers,such as formic acid,acetic acid,ammonium formate,ammonium acetate,butyl formate,dibutylamine formate,triethylamine formate,diethylamine formate,methylamine formate,and ethylamine formate. The result indicated that,by using
ISSN:0253-3820
DOI:10.11895/j.issn.0253-3820.170217